頂空進(jìn)樣器的參數(shù)優(yōu)化值得一提!
頂空進(jìn)樣器的泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無(wú)外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量。
頂空進(jìn)樣器均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝。
頂空進(jìn)樣器管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染。
微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤(pán)輸入。
掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用。
頂空進(jìn)樣器針頭可自由更換,方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀,并可以無(wú)人看管自動(dòng)進(jìn)樣。
靜態(tài)頂空(SHS)氣相色譜法是一項(xiàng)適合測(cè)定固體或基體復(fù)雜的液體如:血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)。使用SHS時(shí),一般需要將樣品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔細(xì)加熱,直至揮發(fā)性物質(zhì)在氣液(固)兩相中的濃度達(dá)到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示:
K=Cl/Cg;
其中:Cl和Cg分別為平衡時(shí)揮發(fā)性物質(zhì)在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注入氣相色譜中。
在一般的分析中選擇*化的參數(shù)時(shí)所能獲得的z大精密度和靈敏度。討論的參數(shù)有:
樣品制備步驟;
頂空進(jìn)樣器的控制參數(shù):
樣品平衡時(shí)間和平衡時(shí)樣品的攪拌震蕩效果;
頂空瓶和傳輸線的溫度。
此處所討論的大多數(shù)原理都適合簡(jiǎn)單的頂空氣相色譜,即那些使用氣密性注射器從密封的頂空瓶中手動(dòng)抽取氣體的進(jìn)樣器。
頂空進(jìn)樣器相比于手動(dòng)技術(shù)能夠提供更多的優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)軟件用戶能夠建立四個(gè)方法。用戶能夠?qū)θ魏畏椒ㄖ械哪硞€(gè)參數(shù)進(jìn)行編輯,而頂空進(jìn)樣器則按照這些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)設(shè)定。之后氣相色譜按照被分析物質(zhì)的特點(diǎn)進(jìn)行分析條件的*化。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)建立方法,包括自動(dòng)分析50個(gè)樣品、每個(gè)樣品恒定加熱以及通過(guò)加熱的定量環(huán)來(lái)移取氣體,確保結(jié)果的重復(fù)性。
影響頂空結(jié)果的參數(shù):
樣品制備:雖然靜態(tài)頂空對(duì)樣品的制備要求很低,但仍有些步驟能夠提高靈敏度和精密度。進(jìn)行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì),所以在進(jìn)行樣品處理時(shí)要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對(duì)頂空瓶和傳輸線進(jìn)行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個(gè)參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機(jī)物在氣液兩相的相對(duì)濃度,而此參數(shù)的影響遠(yuǎn)超過(guò)本文所討論的內(nèi)容。當(dāng)分配比(K)很小的時(shí)候,氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時(shí)就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失,結(jié)果的精密度更佳。
對(duì)于那些在水中分配比很高的樣品,通過(guò)加入鹽能夠降低分配比進(jìn)而提高靈敏度。另一方面,對(duì)于非水溶性的樣品如土壤,可以通過(guò)加入水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
由頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù):當(dāng)樣品制備方法建立之后,用戶需要權(quán)衡頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時(shí)間和平衡時(shí)的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和頂空進(jìn)樣器的方法時(shí)間特性表,能夠?qū)@些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)研究。